高分子量PLGA(LA为主)聚乳酸乙醇酸共聚物PLGA乙

发布时间:2020/05/19 09:58:35  发布人: 博为科技

聚乳酸乙醇酸共聚物PLGA乙交酯丙交酯共聚物

为乙丙交酯共聚物,其中LA:GA的摩尔比为10:1~3:1之间。数均分子量10万左右。铝塑袋包装。

中文名称:聚乙丙交酯,聚(D,L-乳酸-co-乙醇酸) 

英文名称:Poly(D,L-lactide-co- glycolide),

外观:白色或颗粒

化学式:(C6H8O4)n(C4H4O4)m

【性状】本品为白色至淡粉末或颗粒,几乎无臭。

    本品在*、二氯甲烷、、二甲基甲酰胺中易溶,在乙酸乙酯中微溶,在水、乙醇、中不溶。

    特性黏度 取本品0.5g,精密称定,置100ml量瓶中,加*70ml,超声至完全溶解,冷却至室温后,加*稀释至刻度,摇匀。照黏度测定法(通则0633第二法),25℃下特性黏度应符合附表规定。

    【鉴别】取特性黏度项下配制的溶液测定,本品的红外光谱图应与对照品的图谱一致(通则0402)。

    【检查】酸度 取本品适量,研细,加水超声10分钟,分散成约2.0mg/ml的混悬液,过滤,取续滤液,依法测定(通则0631),pH值应为5.0~7.0。

    溶液的澄清度 取本品0.5g,加二氯甲烷25ml使溶解,依法检查(通则0902),溶液应澄清。

    分子量分布 取本品适量,精密称定,加四氢呋喃溶解并制成每1ml中约含3mg的溶液,振摇,室温放置过夜,作为供试品溶液。另取5个聚苯乙烯分子量对照品(分子量范围应包含供试品的分子量)适量,加四氢呋喃溶解并制成每1ml中约含3mg的溶液,作为对照品溶液。照分子排阻色谱法(通则0514)测定,采用凝胶色谱柱,以四氢呋喃为流动相,示差折光;温度35℃。取乙腈20μl注入液相色谱仪,记录色谱图,理论板数按乙腈峰计不少于10000。

    取上述对照品溶液各20μl,分别注入液相色谱仪,记录色谱图,由GPC软件计算回归方程。取供试品溶液20μl,同法测定,用GPC软件算出供试品的重均分子量、数均分子量及分子量分布。供试品的重均分子量应为7000~170000,分布系数D(Mw/Mn)应不得过2.5。

    丙交酯乙交酯摩尔比 取本品10~20mg,加含有四甲基硅烷(TMS)的氘代*0.6~0.8ml中,溶解。照核磁共振波谱法(通则0441)测定。记录乙交酯单元中的亚甲基质子(4.4~5.0ppm)及丙交酯单元中次甲基质子(5.1~5.5ppm)的积分面积,计算丙交酯和乙交酯的摩尔百分含量,应为70%~80%和20%~30%。

    乙交酯和丙交酯 取乙酸丁酯适量,精密称定,加二氯甲烷溶解,并制成每1ml约含0.125mg的溶液,作为内标溶液;取本品约0.1g,精密称定,置10ml量瓶中,加内标溶液2ml,用二氯甲烷溶解,并稀释至刻度,摇匀,作为供试品溶液;另取乙交酯、丙交酯适量,精密加入内标溶液适量,用二氯甲烷溶解并制成每1ml中约含乙交酯50μg、丙交酯100μg、乙酸丁酯25μg的溶液,作为对照溶液。照气相色谱法(通则0521)测定,以5%苯基-甲基聚硅氧烷(或极性相近)为固定液的色谱柱,柱温为135℃,进样口温度为250℃,温度为300℃。取供试品溶液和对照溶液各3μl,分别注入气相色谱仪,按内标法以峰面积计算,含丙交酯不得过1.5%,乙交酯不得过0.5%。

    残留溶剂甲醇、、二氯甲烷与甲苯 取本品约0.1g,精密称定,置10ml量瓶中,加二甲基甲酰胺溶解,并稀释至刻度,作为供试品溶液。另取甲醇、、二氯甲烷与甲苯适量,精密称定,用二甲基甲酰胺溶解并定量稀释制成每1ml中含约甲醇30μg、50μg、二氯甲烷6μg、甲苯8.9μg的溶液,作为对照溶液。照残留溶剂测定法(通则0861第三法)测定。以6%氰丙基苯-94%甲基聚硅氧(或极性相近)为固定液的色谱柱;起始温度为40℃,维持8分钟,以每分钟10℃的速率升温至200℃;进样口温度为180℃;温度为250℃。取供试品溶液与对照溶液各3μl,分别注入气相色谱仪,按外标法以峰面积计算,含甲醇不得过0.3%,不得过0.5%,二氯甲烷不得过0.05%,甲苯不得过0.05%。

    水分 取本品适量,以*作溶剂,照水分测定法(通则0832法)测定,含水分不得过1.0%。

    炽灼残渣 取本品1.0g,依法检查(通则0841),遗留残渣不得过0.2%。

    * 取炽灼残渣项下遗留的残渣,依法检查(通则0821第二法),含*不得过百万分之十。

    砷盐 取本品1.0g,加氢氧化钙1.0g,混合,加水搅拌均匀,干燥后,先用小火灼烧使炭化,再在500~600℃炽灼使完全灰化,放冷,加5ml与水23ml,依法检查(通则0822法),应符合规定(0.0002%)。

    锡 取本品0.25g,置聚四氟乙烯消解罐中,加硝酸6.0ml和浓过氧化氢溶液2.0ml,盖上内盖,旋紧外套,置适宜的微波消解仪中消解。消解完全后取消解内罐置电热板上缓缓加热至红棕色气体挥尽,用超纯水将罐内消解溶液小心转移至100ml容量瓶中并稀释至刻度,摇匀,作为供试品溶液。同法制备试剂空白溶液。照电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法 测定,计算,含锡不得过0.015%。

    微生物限度 取本品10g,依法检查(通则1105),总需氧菌数每1g应不得过100cfu,大肠埃希菌每1g应小于100cfu[1];每10g应不得检出沙门菌。

    细菌内 取本品适量,以二甲基亚砜充分溶解,进一步使用细菌内检查用水稀释至实验所需浓度(该溶液中二甲基亚砜浓度应小于0.1%),依法检测(通则1143),每1mg乙交酯丙交酯共聚物中含内的量应小于0.9EU。

    无菌(供无工艺的无菌制剂用) 取本品,依法检查(通则1101),应符合规定。

    【类别】辅料,缓释材料。

    【贮藏】密封,冷藏或者冷冻(-20~8℃),在开封前使产品接近室温以尽量减少由于水分冷凝引起的降解。

     附表 黏度的限度值